JURNAL PEMURNIAN ZAT PADAT

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

  

  

DISUSUN OLEH :

SANAQ ELFIRA PUTRI

(A1C117071)

           

NAMA DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

JURNAL PERCOBAAN III

I.                   Judul         : Pemurnian Zat Padat

II.                Hari / tanggal : Sabtu / 09 Maret 2019

III.             Tujuan       : Tujuan dari praktikum hari ini adalah :

1.      Dapat melakukan kristalisasi dengan baik.

2.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.

3.      Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4.      Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV.             Landasan Teori

Rekristalisasi adalah cara untuk memurnikan zat padat organik yang biasa digunakan karena sangat efektif. Cara rekristalisasi zat padat adalah dengan melarutkannya ke dalam suatu pelarut yang cocok titik didihnya. Setelah itu di saring ketika panas agar memisahkan zat padat yang tidak larut dalam larutan tersebut. Dasar dari prinsip rekristalisasi yaitu senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu. Dalam praktekya harus seminimal mungkin menggunakan pelaut agar zat terlarutnya banyak dan ketika didinginkan di dapatkan zat padat dari zat yang terlarut tersebut (Tim Penuntun Kimia Organik I, 2019).

Teknik rekristalisasi digunakan untuk memurnikan senyawa padat. Padatan cenderung lebih larut dalam cairan panas daripada cairan dingin. Selama rekristalisasi, senyawa padat yang tidak murni adalah dari sebuah cairan ke cairan kembali sampai dibiarkan dingin. Senyawa itu kemudian harus membentuk kristal yang relatif murni. Biasanya, setiap zat pengotor yang ada dalam larutan akan tetap dalam larutan dan tidak akan dimasukkan menjadi kristal. Zat pengotor dapat dihilangkan dari larutan dnegan menggunakan kertas saring. Rekristalisasi umumnya tidak dianggap sebagai teknik pemisahan, melainkan cara menghilangkan sejumlah kecil zat yang tidak murni. Namun, jika sifat kelarutannya cukup berbeda, rekristalisasi dapat digunakan untuk memisahkan larutan tersebut. Hal ini dapat terjadi jika kedua larutan memiliki jumlah yang hampir sama (Dr. Jimmy, 2017).

Rekristalisasi dan fenomena pemanasan yang terjadi selama pengolahan bahan termomekanis telah lama diakui sebagai sesuatu yang sangan penting terhadap teknologi dan karya ilmiah. Fenomena ini diketahui terjadi pada bahan berbentuk kristal, dan bahan itu terjadi ketika deformasi geologi alami. Namun demikian fenomena tersebut terlah dipelajari secara luas dalam logam dan karena ini adalah satu-satunya kelas dari materi yang tersedia untuk badan kerja yang koheren. Energi bebas dari bahan kristal dinaikkan selama deformasi oleh kehadiran dislokasi dan antarmuka, dan bahan yang tidak sempurna ini secara termodinamika tidak stabil. Meskipun termodinamika akan menyarankan bahwa tidak kesempurnaan itu harus menghilang secara spontan, dalam praktiknya mekanisme atomistik yang diperlukan seringkali sangat lambat pada suhu homolog rendah, dengan hasil struktur cacat yang tidak stabil dipertahankan setelah deformasi. Jika bahan tersebut kemudian dipanaskan hingga suhu tinggi (anil), secara termal proses yang diaktifkan seperti difusi keadaan padat menyediakan mekanisme di mana cacat dapat dihilangkan atau secara alternatif diatur dalam konfigurasi energi yang lebih rendah (Humphreys & Hatherly, 2004).

Kompendium terminologi IUPAC (McNaught & Wilkinson, 1997) mendefinisikan sublimasi sebagai “transisi langsung dari padatan ke uap tanpa melewati fase cair. Contoh: Transisi CO2 padat ke uap CO2. ”Jika ini adalah definisi lengkap dari itu dan tidak memiliki batasan, makna mikroskopisnya hanya akan meloloskan molekul dari zat padat ke keadaan gas dari zat itu. Dengan demikian itu akan sepenuhnya analog dengan penguapan - melewati molekul dari keadaan cair / fase zat ke keadaan gasnya. Ini akan berlaku untuk padatan apa pun, pada tekanan apa pun atau suhu apa pun di atas 0 K, perbedaan yang mungkin hanya kuantitatif dan bergantung pada tekanan uap padatan yang dimaksud. hanya beberapa zat yang dapat dengan mudah disublimasikan dalam kondisi laboratorium biasa tanpa pernah melewati keadaan cair. Karbon dioksida padat (es kering), dengan titik rangkap dalam diagram fase yang terletak di atas 1 bar, adalah contoh khas dari perilaku semacam itu. Pada tekanan atmosfer biasa (mis. Pada tekanan atmosfer mendekati 1 bar) es kering tidak dapat dicairkan. Zat lain (walaupun agak eksotis, radioaktif dan sangat beracun) dengan sifat analog adalah uranium uranium hexafluoride dengan titik rangkapnya ≈ 337 K dan 1,5 bar (Marina, 2012).

Untuk memurnikan suatu zat padat dari campurannya diperlukan pendekatan dan tknik khusus. Pendekatan sederhananya ialah dengan cara mengetahui zat padat tersebut dan sifat-sifat fisik dan kimianya. Pengetahuan tentang sifat fisik dan kimia zat padat tersebut akan menentukan berhasil atau tidaknya pemisahan zat padat tersebut. Selain itu kelarutan zat juga memiliki pengaruh yang sangat penting terhadap pemurnian zat padat tersebut. Ada beberapa teknik dalam pemurnian zat padat yaitu : kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Pemilihan teknik yang akan digunakan bergantung pada kompleksitas kemurnian zat padat dan sifat fisik dan kimianya. Semakin kompleks suatu campuran zat tersebut maka akan semakin kompleks juga teknik yang akan digunakan. Efisiensi bahan, alat dan waktu yang digunakan harus diperhatikan

                  (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/). 

v.                   Alat dan Bahan

1.1  Alat

1.      Gelas kimia

2.      Penangas

3.      Pipet tetes

4.      Corong Buchner

5.      Cawan penguap

1.2   Bahan

1.      Air suling

2.      Asam benzoat

3.      Naftalen

4.      Kertas saring

VI.                Prosedur Kerja

2.1  Percobaa Rekristalisasi

1.      Dituangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100ml.

2.      Dipanaskan hingga timbul gelembung.

3.      Dimasukkan 0.5 gram asam benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang lain.

4.      Ditambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua.

5.      Disaring campuran tersebut menggunakan corong Buchner dalam keadaan panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia.

6.      Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas.

7.      Dijenuhkan.

8.      Didinginkan hingga berbentuk kristal. Jika pendinginan tidak terbentuk kristal maka dinginkan didalam es.

9.      Disaring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner

10.  Dikeringkan.

11.  Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam handbook.

2.2   Sublimasi

1.      Dimasukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.

2.      Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil.

3.      Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar

4.      Diletakkan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar.

5.      Dinyalakan api dan dipanaskan dengan api kecil.

6.      Dihentkan pembakaran setelah semua zat yang akan disumblimasikan habis ( kurang lebih 5 menit ).

7.      Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada.

8.      Diujilah titik leleh dan bentuk kristalnya dan dicocokan dengan data handbook.

Video
KLIK DISINI

                 

PERMASALAHAN :

      1.  Bagaimana cara menghilangkan sisa kristal asam benzoat di erlenmeyer yang digunakan untuk            memanaskan asam benzoat tersebut?

      2. Apa yang terjadi jika kita menggunakan filtrasi vakum ?

      3.  Bagaimana cara menghilangkan residu yang ada di dalam kristal asam benzoat ?