Jumat, 08 Maret 2019

LAPORAN ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN


JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I







DISUSUN OLEH :
SANAQ ELFIRA PUTRI
(A1C117071)

           

NAMA DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.





PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019


VII.                   Data Pengamatan
7.1  Analisa Unsur
7.1.1    Penentuan Karbon dan Hidrogen
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
Dimasukkan 1-2 gr CuO kering dan dipanaskan (CuO 1 gr)
CuO menguap
2.
Ditambahkan gula (1/10 jumlah CuO gula 0.1 gr)
Gula bercampur dalam CuO
3.
Dialirkan pipet kedalam tabung yang berisi 10 ml Ca(OH)2 dan dipanaskan
Didalam tabung reaksi yang berisi Ca(OH)2 timbul gelembung

7.1.2   Penentuan Halogen
a.       Tes Beilstein
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
Dipanaskan kawat sampai merah dan tak nyala, dinginkan dan tetesi CCl4, lalu dipijarkan
Ketika tembaga dipanaskan warnanya kemerahan. Setelah ditambahkan benzena timbul bau gas dan warna nyalanya menjadi hijau.




b.      Tes CaO
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
Dipanaskan CaO bebas halogen sampai suhu tinggi
Tidak terjadi perubahan
2.
Ditambahkan 2 tetes CCl4 (benzena)
Tercium bau gas yang menyengat dan dipinggir dalam tabung terdapat uap air
3.
Didihkan lagi setelah dingin dengan 5-10 ml air suling di tuang ke dalam gelas kimia dan larutan dalam HNO3 encer
Ketika didihkan warna menjadi keruh dan terdapat gelembung. Ketika ditambahkan HNO3 warnanya menjadi jernih .

1.1.3   Metode Leburan dengan Natrium
a.       Belerang
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
Diasamkan larutan L (diganti NaOH) dengan asam asetat. Dididihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetesi Pb-asetat 10%
Hasil yang didapatkan warna larutan menjadi bening ketika didihkan larutannya, larutannya naik ke atas permukaan dan  timbul gas yang dapat dilihat dari kertas saring
2.
Pada larutan L lainnya ditambah 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida
Larutan jadi berwarna kuning jernih




b.      Nitrogen
·           Pada Amoniak
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
Larutan L (Amoniak) + FeSO4
Terdapat gumpalan berwarna coklat kehitaman
2.
Larutan + 1 tetes FeCl + KF
Ketika ditambahkan 1 tetes FeCl larutan berwarna kuning. Ketika ditambahkan dengan KF gumpalan menjadi menyebar
3.
Larutan + NaOH
Gumpalan yang tadinya menyebar menjadi jatuh kebawah dan menjadi endapan
4.
Dipanaskan pada nyala bunsen
Muncul endapan dipinggir-pinggir dasar yang berwarna putih dan bagian tengah berwarna kuning
5.
Didinginkan dan ditambahkan H2SO4
Endapan yang dibawah tadi berubah warna menjadi warna biru berlin

·           Pada Putih Telur
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
Putih Telur + FeSO4
FeSO4 berwarna kuning diatas & di bawah tetap ada putih telur
2.
Ditambahkan FeCl
Larutan menjadi berwarna kuning keemasan dan hampir tercapur seluruhnya
3.
Didinginkan
Muncul warna biru tua secara perlahan
4.
Ditambah H2SO4
Larutan yang di bawah menjadi berwarna biru berlin dan yang diatas menjadi berwarna kuning pucat dan ada batas antara larutan atas dan bawah

c.       Halogen
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
Diasamkan 3 ml larutan L dengan HNO3 encer dan didihkan
Timbul letupan-letupan
2.
Ditambah 5 ml larutan AgNO3 encer (5%-10%) dan didihkan
Warna berubah menjadi abu-abu kecoklatan & ketika didihkan terdapat endapan yang banyak. Terdapat warna hitam diatas dan dibawah sedangkan ditengah larutan berwarna abu-abu

7.2   Penentuan Kelas Kelarutan
7.2.1   Gula
a.       Kelarutan dalam Air
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
0.1 gr gula + air
Larutan jernih (+)

b.      Kelarutan  dalam Eter
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
0.1 gr gula + eter
Larutan jernih (+) & gulanya tidak larutan

c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
0.1 gr gula + NaOH
Larutan jernih (+) & gulanya larut semua

d.      Kelarutan dalam NaHCO 5%
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
0.1 gr gula + NaHCO
Gulanya larut & terdapat gelembung dalam air jenih (+)


e.       Kelarutan dalam HCl
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr gula + HCl
Larutannya jernih & gulanya cepat larut

f.       Kelarutan dalam H2SO4
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
0.1 gr  gula + H2SO4
Larutan berwarna kuning jernih (+) & gulanya berwarna coklat kemerahan seperti warna betadine

g.      Kelarutan dalam H3PO4
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr gula + H3PO4
Larutannya jernih (+) dan gula tidak larut

7.2.2        Tepung
a.       Kelarutan dalam Air
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr tepung + air
Larutan menjadi keruh (-) dan tepung tidak larut dalam air
b.      Kelarutan dalam Eter
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr tepung + eter
Larutan menjadi keruh (-) dan tepung sedikit larut dalam air
c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr tepung + NaOH
Larutan keruh (-) dan tepungnya menggumpal

d.      Kelarutan dalam NaHCO 5%
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr tepung + NaHCO
Larutan keruh dan timbul gas (+)
e.       Kelarutan dalam HCl
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr tepung + HCl
Mula-mula larutan keruh. Setelah di saring dan dinetralkan dengan NaOH larutan menjadi jernih (+)
f.       Kelarutan dalam H2SO4
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr tepung + H2SO4
Tidak ada panas dan tidak timbul gas (-)
g.      Kelarutan dalam H3PO4
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
0.1 gr tepung + H3PO4
Larutannya jernih (+) dan terdapat endapan dibawah

7.2.3        Minyak
a.       Kelarutan dalam Air
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes minyak + air
Larutan jernih dan ada batas antara minyak dan air (+)
b.      Kelarutan dalam Eter
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes minyak + eter
Larutan jernih (+) dan minyak larut
c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes minyak + NaOH
Larutan keruh (-) dan ada batas antara minyak & NaOH

d.      Kelarutan dalam NaHCO 5%
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes minyak + NaHCO3
Larutan jernih (+) dan ada batas
e.       Kelarutan dalam HCl
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes minyak + HCl
Larutan jernih (+) dan ada batas
f.       Kelarutan dalam H2SO4
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes minyak + H2SO4
Larutan jernih (+) dan minyak larut
g.      Kelarutan dalam H3PO4
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes minyak + H3PO4
Larutan keruh (-) dan ada batas


7.2.4        Telur
a.       Kelarutan dalam Air
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
3 tetes telur + air
Larutan keruh dan larut (-)

b.      Kelarutan  dalam Eter
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
3 tetes telur + eter
Larutan jernih (+) dan ada pembatas antara telur dan benzene

c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
3 tetes telur + NaOH
Larutan jernih (+) & ada busa

d.      Kelarutan dalam NaHCO 5%
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
3 tetes telur + NaHCO
Larutan jernih (+)

e.       Kelarutan dalam HCl
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes telur + HCl
Larutannya keruh (-) dan ada endapan putih dibawah

f.       Kelarutan dalam H2SO4
No.
Langkah Kerja
Hasil Pengamatan
1.
3 tetes telur + H2SO4
Larutan keruh (-) dan ada gumpalan diatas
g.      Kelarutan dalam
No.
Langkah Kerja
Hasil pengamatan
1.
3 tetes telur  + H3PO4
Larutannya jernih (+)




VIII.                Pembahasan
8.1  Analisa Unsur
8.1.1        Karbon dan Hidrogen
Dalam percobaan ini bertujuan untuk menguji adanya karbon dan hidrogen dalam suatu larutan. Adanya unsur hidrogen ditandai dengan berubahnya larutan menjadi keruh dan timbulnya gelembung. Hal ini dapat terjadi dikarenakan gas CO2 masuk kedalam tabung yang berisi Ca(OH)2 dan bereaksi bersamanya dan menghasilkan CaCO3 dan H2O. Sedangkan adanya unsur hidrogen ditunjukkan dengan adanya tetesan air pada dinding tabung. Tetesan air ini berasal dari uap hidrogen yang teroksidasi menjadi H2O. Persamaan reaksinya dari percobaan ini adalah :
CuO + C6H12O6 → 12Cu2+ + 6 CO2 + 6 H2O
Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O

8.1.2        Halogen
a.       Tes Beilstein
Uji beilstein adalah salah satu cara mngujian unsur dengan cara pemijaran menggunakan kawat tembaga yang bertujuan untuk mengidentifikasi adanya suatu unsur. Menggunakan cara ini kita dapat mengidentifikasi unsur halogen . pertama dipanaskan kawat tembaga hingga warnanya menjadi kemerahan dan tak memberikan nyala lain. Setelah ditetesi dengan CCl4 dan dipijarkan kembali warna kawat yang timbul adalah hijau. Warna hijau menunjukkan adanya unsur halogen didalamnya (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/).
b.      Tes CaO
Pertama kali yang dilakukan pada tes CaO ini adalah memanaskan tabung reaksi yang berisi 1 gr CaO sampai suhu tinggi tetapi tidak terjadi perubahan apapun. Ketika ditetesi CCl4 tercium bau gas yang menyengat dan dipinggir dalam tabung terdapat uap air. Lalu didinginkan, setelah dingin dididihkan. Ketika didihkan warna menjadi keruh dan terdapat gelembung. Ketika ditambahkan HNO3 warnanya menjadi jernih .
8.1.3        Metode Leburan dengan Natrium
a.       Belerang
Pada uji unsur belerang ini kita menggunakan sampel L yaitu NaOH. Larutan L diasamkan dengan asam asetat. Ketika larutan L ditambahkan asam asetat warna larutan menjadi bening dan terasa hangat. Selian itu terdapat pembatas antara kedua larutan. Kemudian didihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetesi dengan Pb-asetat 10%. Pada saat itu air menjadi mendidih dan larutan timbul gas dan larutan naik ke atas membasahi kertas saring. Pada bagian larutan L lainnya, ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida. Larutan L berubah warna menjadi warna kuning jernih. Adanya warna kuning ini menandakan bahwa terdapat unsur belerang didalamnya.
b.      Nitrogen
Pada percobaan pengidentifikasian unsur nitrogen digunakan dua sampel yaitu putih telur dan amoniak. Dan hasil percobaannya yaitu :
·         Amoniak
Amoniak ditambahkan dengan 5 tetes FeSO dan larutan tersebut terdapat gumpalan coklat kehitama diatas. Ditambahkan FeCl3 dan larutan menjadi berwarna kuning. Ditambahkan KF dan gumpalan yang terdapat di dalam larutan menjadi menyebar. Ditambahkan NaOH, gumpalan yang menyebar tadi menjadi jatuh dan menjadi endapan. Kemudian  dipanaskan. Setelah dipanaskan terdapat warna putih pada tepi-tepi gelas tersebut dan ditengah larutan berwarna kuning. Lalu didinginkan dan ditambahkan H2SO4, endapan yang tadi hilang dan terbentuk warna biru berlin. Warna biru berlin mengidentifikasi bawah terdapat unsur nitrogen didalamnya.
·         Putih Telur
Diambil 3 ml putih telur untuk pengidentifikasian unsur halogen didalamnya. Kemudian putih telur dimasukkan kedalam tabung reaksi. Prosedur yang digunakan sama dengan penentuan nitrogen menggunakan sampel amoniak. Ketika ditambahkan FeSO­4 larutan menjadi berwarna kuning diatas dan dibawah tetap putih telur. Ketika ditambahkan FeCl3, KF dan NaOH larutan menjadi berwana kuning keemasan dan hampir tercampur seluruhnya. Kemudian larutan tersebut dipanaskan dan didinginkan. Setelah dingin muncul warna biru berlinpada endapan dibawah. Ketika di tambahkan H2SO4 larutan tersebut menjadi memiliki batas. Yang dibawah berwarna biru dan yang diatas berwarna kuning pucat.
c.       Halogen
Diasamkan larutan L (NaOH) dengan HNO3 encer dan larutan menjadi jernih. Kemudian didihkan dengan penangas 5-10 menit. Hal ini dilakukan agar menghilangkan HCN atau H2S yang mungkin terbentuk. Kemudian ditambahkan 5 ml AgNO3 encer (5-10%), larutan menjadi berwarna abu-abu kecoklatan. Kemudian didihkan kembali beberapa menit. Setelah didihkan terdapat endapan dan diatas dan dibawah larutan berwarna hitam. Adanya endapan menandakan bahwa terdapat unsur halogen didalamnya.
8.2   Penentuan Kelas Kelarutan
8.2.1        Gula
a.       Kelarutan dalam Air
Pada percobaan ini 0.1 gr gula ditambahkan dengan 3 ml air. Maka larutan menjadi jernih dan bertanda positif (+).
b.      Kelarutan dalam Eter
Dimasukkan 0.1 gr gula dan ditambahkan 3 ml eter. Didapatkan hasilnya, larutan tersebut jernih dan gulanyamasih ada atau tidak larut. Maka bertanda positif (+).
c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
Dimasukkan 0.1 gr gula dan ditambahkan 3 ml larutan NaOH 10%. Didapatkan hasil larutan tersebut jernih dan gulanya larut. Maka bertanda positif (+).
d.      Kelarutan dalam NaHCO3 5 %
Dimasukkan 0.1 gr gula dan ditambahkan 3 ml NaHCO3 5 %. Larutan tersebut menjadi larut, terdapat gelembung dan larutan tersebut menjadi jernih. Maka bertanda positif (+).
e.       Kelarutan dalam HCl
Dimasukkan 0.1 gr gula dan ditambahkan 3 ml HCl. Didapatkan hasilnya, larutan menjadi jernih dan gula menjadi larut. Maka bertanda positif (+).
f.       Kelarutan dalam H2SO4 Pekat
Dimasukkan 0.1 gr gula dan ditambahkan 3 ml H2SO4 Pekat. Larutan menjadi berwarna kuning jernih dan gulanya menjadi berwarna coklat kemerahan dan menggumpal menjadi satu. Maka bertanda positif (+).
g.      Kelarutan dalam H3PO4
Dimasukkan 0.1 gr gula dan ditambahkan 3 ml H3PO4. Didapatkan hasil yaitu larutannya jernih, gula masih ada dan menyebar. Maka bertanda positif (+).
8.2.2        Tepung
a.       Kelarutan dalam Air
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml air. Larutan menjadi keruh dan tepung tidak larut dalam air. Maka bertanda negatif (-).
b.      Kelarutan dalam Eter
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml eter. Larutan menjadi keruh dan tepung sedikit larut. Maka bertanda negatif (-).
c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml NaOH 10%. Larutan menjadi keruh dan tempung menjadi menggumpal. Maka bertanda negatif (-).
d.      Kelarutan dalam NaHCO3 5 %
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml NaHCO3 5 %. Larutan menjadi keruh dan timbul gas. Maka larutan ini bertanda positif (+).
e.       Kelarutan dalam HCl
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml HCl. Larutan mula-mula keruh kemudian disaring dan dinetralkan dengan NaOH dan larutan menjadi jernih. Maka larutan ini bertanda positif (+).
f.       Kelarutan dalam H2SO4 Pekat
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml H2SO4 Pekat. Larutan tidak mengeluarkan panas dan tidak terdapat gas. Maka larutan ini bertanda negatif (-).
g.      Kelarutan dalam H3PO4
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml H3PO4. Larutan jernih dan terdapat endapan di bawah nya. Maka larutan ini bertanda positif (+).

8.2.3        Minyak
a.       Kelarutan dalam Air
Pada percobaan ini 3 tetes minyak ditambahkan dengan 3 ml air. Larutan menjadi jernih dan terdapat batas. Maka bertanda positif (+).
b.      Kelarutan dalam Eter
Pada percobaan ini 3 tetes minyak ditambahkan dengan 3 ml eter. Larutan menjadi jernih dan minyak larut. Larutan ini bertanda positif (+).
c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
Pada percobaan ini 3 tetes minyak ditambahkan dengan 3 ml NaOH 10%. Larutan menjadi keruh dan ada batas. Maka bertanda negatif (-).
d.      Kelarutan dalam NaHCO3 5 %
Pada percobaan ini 3 tetes minyak ditambahkan dengan 3 ml NaHCO3 5 %. Larutan menjadi jernih dan ada batas. Maka larutan ini bertanda positif (+).
e.       Kelarutan dalam HCl
Pada percobaan ini 3 tetes minyak ditambahkan dengan 3 ml HCl. Larutan jernih dan ada batas. Maka larutan ini bertanda positif (+).
f.       Kelarutan dalam H2SO4 Pekat
Pada percobaan ini 3 tetes minyak ditambahkan dengan 3 ml H2SO4 Pekat. Larutan jernih dan ada batas. Maka larutan ini bertanda positif (+).
g.      Kelarutan dalam H3PO4
Pada percobaan ini 3 tetes minyak ditambahkan dengan 3 ml H3PO4. Larutan keruh dan ada batas. Maka larutan ini bertanda negatif (-).

8.2.4        Putih telur
a.       Kelarutan dalam Air
Pada percobaan ini 3 tetes putih telur ditambahkan dengan 3 ml air. Larutan menjadi keruh dan putih telur larut. Maka bertanda negatif (-).
b.      Kelarutan dalam Eter
Pada percobaan ini 3 tetes putih telur ditambahkan dengan 3 ml eter. Larutan jernih dan ada pembatas antara telur dan benzene. Maka bertanda positif (+).
c.       Kelarutan dalam NaOH 10%
Pada percobaan ini 3 tetes putih telur ditambahkan dengan 3 ml NaOH 10%. Larutan menjadi jernih dan ada busa. Maka bertanda positif (-).
d.      Kelarutan dalam NaHCO3 5 %
Pada percobaan ini 3 tetes putih telur ditambahkan dengan 3 ml NaHCO3 5 %. Larutan menjadi jernih. Maka larutan ini bertanda positif (+).
e.       Kelarutan dalam HCl
Pada percobaan ini 0.1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml HCl. Larutan keruh dan ada endapan putih dibawah. Maka larutan ini bertanda positif (+).
f.       Kelarutan dalam H2SO4 Pekat
Pada percobaan ini 3 tetes putih telur ditambahkan dengan 3 ml H2SO4 Pekat. Larutan keruh dan ada gumpalan diatas. Maka larutan ini bertanda positif (+).
g.      Kelarutan dalam H3PO4
Pada percobaan ini 3 tetes putih telur ditambahkan dengan 3 ml H3PO4. Larutan jernih dan. Maka larutan ini bertanda positif (+).
IX.              Pertanyaan Pasca Praktikum
1.      Mengapa pada analisa unsur halogen kawat tembaga berwarna hijau ?
2.      Mengapa pada uji kelarutan putih telur larut dalam air ?
3.      Mengapa pada analisa unsur nitrogen diakhir terdapat warna biru berlin?
X.             Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan kali ini adalah :
1.      Analisa kualitatif didasari oleh reaksi oksidasi dan reduksi. Analisa kualitatif umumnya menggunakan terknik tertentu untuk menganalisa unsur dalam suatu sampel.
2.      Ada beberapa tahapan kerja dalama analisa unsur. Pertama menganalisa unsur karbon dan hidrogen dengan mereaksikan CuO dengan gula dan dialirkan dengan Ca(OH)2. Kedua belerang dengan menggunakan larutan L (NaOH) diasamkan dengan asam asetat, ditetesi dengan Pb-asetat 10% dan ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida. Ketiga nitrogen yang menggunakan dua sampel yaitu putih telur dan amonia. Keempat halogen yang menghasilkan warna hijau pada kawat tembaga. Terakhir penentuan kelas kelarutan dan menggunakan 2 zat padat dan 2 zat cair.
3.      Dalam percobaan ini senyawa unknown yang kita gunakan yaitu amoniak. Senyawa ini digunakan pada penentuan unsur nitrogen.
XI.              Daftar Pustaka
o   Cahaya, Sunardi dan Dwi. 2013. Identifikasi Kadar Unsur yang Terkandung dalam Hewan disungai Gajahwong Yogyakarta dengan Metode AANC (Analisis Aktivasi Neutron Cepat). Jakarta : Universitas Trisakti.
o   http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/. Diakses pada tanggal 22 Februari 2019 pada pukul 21.30
o   Perkin, W.H. and Kipping, Stenley. 1929. Organic Chemistry. London : Gerstein-University of Toronto.
o   Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.
o   Tim Penuntun Kimia Organik I. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Jambi : Universitas Jambi.

XII.                   Lampiran Gambar


Penentuan Kelas Kelarutan menggunakan Putih Telur


Penentuan Kelas Kelarutan menggunakan Minyak


Pengujian Unsur Halogen

JURNAL PEMURNIAN ZAT PADAT


JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I



  

  
DISUSUN OLEH :
SANAQ ELFIRA PUTRI
(A1C117071)

           

NAMA DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.





PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019


JURNAL PERCOBAAN III
I.                   Judul         : Pemurnian Zat Padat
II.                Hari / tanggal : Sabtu / 09 Maret 2019
III.             Tujuan       : Tujuan dari praktikum hari ini adalah :
1.      Dapat melakukan kristalisasi dengan baik.
2.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.
3.      Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
4.      Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
IV.             Landasan Teori
Rekristalisasi adalah cara untuk memurnikan zat padat organik yang biasa digunakan karena sangat efektif. Cara rekristalisasi zat padat adalah dengan melarutkannya ke dalam suatu pelarut yang cocok titik didihnya. Setelah itu di saring ketika panas agar memisahkan zat padat yang tidak larut dalam larutan tersebut. Dasar dari prinsip rekristalisasi yaitu senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu. Dalam praktekya harus seminimal mungkin menggunakan pelaut agar zat terlarutnya banyak dan ketika didinginkan di dapatkan zat padat dari zat yang terlarut tersebut (Tim Penuntun Kimia Organik I, 2019).
Teknik rekristalisasi digunakan untuk memurnikan senyawa padat. Padatan cenderung lebih larut dalam cairan panas daripada cairan dingin. Selama rekristalisasi, senyawa padat yang tidak murni adalah dari sebuah cairan ke cairan kembali sampai dibiarkan dingin. Senyawa itu kemudian harus membentuk kristal yang relatif murni. Biasanya, setiap zat pengotor yang ada dalam larutan akan tetap dalam larutan dan tidak akan dimasukkan menjadi kristal. Zat pengotor dapat dihilangkan dari larutan dnegan menggunakan kertas saring. Rekristalisasi umumnya tidak dianggap sebagai teknik pemisahan, melainkan cara menghilangkan sejumlah kecil zat yang tidak murni. Namun, jika sifat kelarutannya cukup berbeda, rekristalisasi dapat digunakan untuk memisahkan larutan tersebut. Hal ini dapat terjadi jika kedua larutan memiliki jumlah yang hampir sama (Dr. Jimmy, 2017).
Rekristalisasi dan fenomena pemanasan yang terjadi selama pengolahan bahan termomekanis telah lama diakui sebagai sesuatu yang sangan penting terhadap teknologi dan karya ilmiah. Fenomena ini diketahui terjadi pada bahan berbentuk kristal, dan bahan itu terjadi ketika deformasi geologi alami. Namun demikian fenomena tersebut terlah dipelajari secara luas dalam logam dan karena ini adalah satu-satunya kelas dari materi yang tersedia untuk badan kerja yang koheren. Energi bebas dari bahan kristal dinaikkan selama deformasi oleh kehadiran dislokasi dan antarmuka, dan bahan yang tidak sempurna ini secara termodinamika tidak stabil. Meskipun termodinamika akan menyarankan bahwa tidak kesempurnaan itu harus menghilang secara spontan, dalam praktiknya mekanisme atomistik yang diperlukan seringkali sangat lambat pada suhu homolog rendah, dengan hasil struktur cacat yang tidak stabil dipertahankan setelah deformasi. Jika bahan tersebut kemudian dipanaskan hingga suhu tinggi (anil), secara termal proses yang diaktifkan seperti difusi keadaan padat menyediakan mekanisme di mana cacat dapat dihilangkan atau secara alternatif diatur dalam konfigurasi energi yang lebih rendah (Humphreys & Hatherly, 2004).
Kompendium terminologi IUPAC (McNaught & Wilkinson, 1997) mendefinisikan sublimasi sebagai “transisi langsung dari padatan ke uap tanpa melewati fase cair. Contoh: Transisi CO2 padat ke uap CO2. ”Jika ini adalah definisi lengkap dari itu dan tidak memiliki batasan, makna mikroskopisnya hanya akan meloloskan molekul dari zat padat ke keadaan gas dari zat itu. Dengan demikian itu akan sepenuhnya analog dengan penguapan - melewati molekul dari keadaan cair / fase zat ke keadaan gasnya. Ini akan berlaku untuk padatan apa pun, pada tekanan apa pun atau suhu apa pun di atas 0 K, perbedaan yang mungkin hanya kuantitatif dan bergantung pada tekanan uap padatan yang dimaksud. hanya beberapa zat yang dapat dengan mudah disublimasikan dalam kondisi laboratorium biasa tanpa pernah melewati keadaan cair. Karbon dioksida padat (es kering), dengan titik rangkap dalam diagram fase yang terletak di atas 1 bar, adalah contoh khas dari perilaku semacam itu. Pada tekanan atmosfer biasa (mis. Pada tekanan atmosfer mendekati 1 bar) es kering tidak dapat dicairkan. Zat lain (walaupun agak eksotis, radioaktif dan sangat beracun) dengan sifat analog adalah uranium uranium hexafluoride dengan titik rangkapnya ≈ 337 K dan 1,5 bar (Marina, 2012).
Untuk memurnikan suatu zat padat dari campurannya diperlukan pendekatan dan tknik khusus. Pendekatan sederhananya ialah dengan cara mengetahui zat padat tersebut dan sifat-sifat fisik dan kimianya. Pengetahuan tentang sifat fisik dan kimia zat padat tersebut akan menentukan berhasil atau tidaknya pemisahan zat padat tersebut. Selain itu kelarutan zat juga memiliki pengaruh yang sangat penting terhadap pemurnian zat padat tersebut. Ada beberapa teknik dalam pemurnian zat padat yaitu : kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Pemilihan teknik yang akan digunakan bergantung pada kompleksitas kemurnian zat padat dan sifat fisik dan kimianya. Semakin kompleks suatu campuran zat tersebut maka akan semakin kompleks juga teknik yang akan digunakan. Efisiensi bahan, alat dan waktu yang digunakan harus diperhatikan
                  (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/). 


v.                   Alat dan Bahan
1.1  Alat
1.      Gelas kimia
2.      Penangas
3.      Pipet tetes
4.      Corong Buchner
5.      Cawan penguap
1.2   Bahan
1.      Air suling
2.      Asam benzoat
3.      Naftalen
4.      Kertas saring
VI.                Prosedur Kerja
2.1  Percobaa Rekristalisasi
1.      Dituangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100ml.
2.      Dipanaskan hingga timbul gelembung.
3.      Dimasukkan 0.5 gram asam benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang lain.
4.      Ditambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua.
5.      Disaring campuran tersebut menggunakan corong Buchner dalam keadaan panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia.
6.      Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas.
7.      Dijenuhkan.
8.      Didinginkan hingga berbentuk kristal. Jika pendinginan tidak terbentuk kristal maka dinginkan didalam es.
9.      Disaring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner
10.  Dikeringkan.
11.  Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam handbook.
2.2   Sublimasi
1.      Dimasukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.
2.      Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil.
3.      Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar
4.      Diletakkan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar.
5.      Dinyalakan api dan dipanaskan dengan api kecil.
6.      Dihentkan pembakaran setelah semua zat yang akan disumblimasikan habis ( kurang lebih 5 menit ).
7.      Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada.
8.      Diujilah titik leleh dan bentuk kristalnya dan dicocokan dengan data handbook.

Video
KLIK DISINI

                 
PERMASALAHAN :
      1.  Bagaimana cara menghilangkan sisa kristal asam benzoat di erlenmeyer yang digunakan untuk            memanaskan asam benzoat tersebut?
      2. Apa yang terjadi jika kita menggunakan filtrasi vakum ?
      3.  Bagaimana cara menghilangkan residu yang ada di dalam kristal asam benzoat ?