PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I: Februari 2019

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

SANAQ ELFIRA PUTRI

(A1C117071)

NAMA DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

JURNAL PERCOBAAN II

I. Judul : Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh

II. Hari / tanggal : Kamis / 28 Februari 2019

III. Tujuan : Tujuan dari praktikum hari ini adalah :

1. Untuk memahami prinsip-prinsip dasar dalam penentuan titik leleh senyawa murni.

2. Dapat melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni.

3. Dapat membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni

4. Melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel.

IV. Landasan Teori

Sebuah zat padat memiliki molekul-molekul berbentuk kisi-kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan berakibat bergetarnya molekul dan akhirnya pada suhu tertentu molekul pada zat padat terrsebut meleleh dan terlepas.

Titik leleh pada senyawa murni ialah suatu fasa dimana zat tersebut dalam keadaan setimbang dan tekanan 1 atm. Panas sangat diperlukan saat pemecahan zat berbentuk kristal menjadi cair. Proses ini membutuhkan waktu dan perubahan suhu yang sedikit dan perubahan ini terjadi ketika keadaan setimbang. Semakin murni zat yang digunakan maka rangu suhu yang digunakan semakin sedikit atau tidak lebih dari 1 derajat. Dengan adanya pengotor akan mempengaruhi trayek dan juga struktur dari kristal itu sendiri (Tim Penuntun Kimia Organik I, 2019).
Rentang titik leleh zat padat dimulai dari lelehnya zat tersebut atau zat tersebut berbetuk tetesan di dinding tabung kapiler dan menunjukkan perubahan suhu dari padat ke cair. Suhu leleh suatu zat adalah suhu standar dimana zat padat itu benar-benar meleleh menjadi cairan. Termometer yang digunakan untuk penentuan titik leleh harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan perendaman total atau sebagian. Perendaman total termometer harus dilakukan dengan teliti. Termometer standar harus mencakup kisaran -10^oC hingga +360^oC (Bervenmark, 1963).
Alat penentuan titik leleh adalah sebuah substansi kimia untuk menentukan titik leleh dari suatu zat. Sedangkan titik lebur dapat digunakan untuk mengidentifikasi kemurnian suatu zat atau bahan kimia. Titik leleh zat padat adalah suhu dimana padatan ada dalam kesetimbangan dengan keadaan cairnya dibawah tekanan eksternal dari dari suatu atmosfer. Interval titik lebur didefinisikan sebagai interval antara awal dan akhir proses mencairnya suatu zat. Senyawa organik berbentuk kristal murni biasanya memiliki titik leleh yang tinggi. Dengan adanya pengotor akan menyebabkan perubahan titik lebur dan titik leleh. Maka dari itu alat yang akan digunakan untuk mengukur titik leleh harus dikalibrasi terlebih dahulu (Sandeep, Azam dan Nagaraja, 2016).
Termometer digunakan dalam pabrik pengolahan harus dikalibrasi dengan tepat menggunakan referensi suhu termometer. Termometer dikalibrasiharus ada kesesuaian antara referensi suhu dan suhu yang mereka baca saat itu. Termometer yang digunakan untuk mengukur batas kritis harus sering di kalibrasi. Selain itu termometer genggam juga harus sering dikalibrasi. Hal ini dimaksudkan agar kita dapat mengetahui ketidaksesuain termometer dan keadaan termometer. Jika termometer rusak maka termometer tersebut tidak dapat digunakan kembali. jika membeli termometer baru, sebelum digunakan harus dikalibrasi terlebih dahulu agar kita dapat mengetahui keadaan termometer tersebut. Termometer dapat dikalibrasi dengan kalibrator blok kering (Food Science Australia, 2006).
Termometer biasa digunakan untuk mengukur suhu dingin, suhu biasa atau suhu pada keadaan yang biasa dan suhu panas dari suatu keadaan yaitu dalam keadaan padat, cair maupun gas. Ketepatan dari termometer perlu diukur sebelum digunakan untuk menentukan suhu suatu zat. Titik suhu yang diberikan oleh termometer mempengaruhi praktikan dalam menentukan langkah selanjutnya. Jadi kita harus teliti dalam melihat titik dari termometer tersebut. Jika tidak akurat atau tidak tepat maka kita harus memikirkan cara lain untuk menentukan apakah termometer tersebut dapat digunakan atau tidak. Titik leleh suatu zat adalah saat zat tersebut berubah fasa misalnya dari fasa padat ke cair. Perbedaan suhu tersebut ditunjukkan ketika awal berubahnya suhu hingga zat tersebut meleleh seutuhnya (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/).
V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

· Labu erlenmeyer

· Termometer

· Pemanas atau bunsen

· Pipa gelas kapiler

· Stick

5.2 Bahan

a. Es batu

b. Air

c. Gabus

d. Sampel zat murni (naftalen, glukosa, alpha-nattol, asam benzoat dan maltosa).

VI. Prosedur Kerja

6.1 Kalibrasi Termometer

a. Dibuat campuran bubuk es dan air dalam labu erlenmeyer 250ml sehingga 2/5 bagian volumennya terisi.

b. Dimasukkan termometer hingga ujungnya menyentuh campuran es + air, sumbatlah mulut labu erlenmeyer tersebut dengan gabus, sehingga campuran tersebut terisolasi dari luar.

c. Dicatat batas bawah skala termomter tersebut(0).

d. Diangkatlah termometer dan ulangi lagi prosedur a-c tersebut.

e. Dirancang kembali alat dengan mengisi 2/5 bagian erlenmeyer dengan aquades.

f. Dimasukkan termometer hingga tepat 1 cm diatas permukaan air, sumbat dan usaakan termometer berada pada posisi tegak / verikal.

g. Dilakukan pemanasan dan catat suhu saat air mulai mendidih dan suhu tidaknaik-naik lagi (konstan)

h. Diulangi prosedur c-g sekali lagi

6.2 Penentuan Titik Leleh

a. Diambil pipa gelas kapiler, lalu bakar ujung sehingga tertutup.

b. Dimasukkan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainnya. Lalu padatkan dengan bantuan stick yang berlobang tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2mm .

c. Diikat pipa kapiler yang telah berisi sampel tersebut dengan termometer menggunakan benang (bagian ujug bawah termometer).

d. Dimasukkan alat tersebut ke dalam erlenmeyer yang telah diisi air atau minyak (tergantung tinggi TL zat tersebut) dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut erlenmeyer

e. Dipanaskan perangkat alat ini secara perlahan dan catat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh.

f. Dilakukan prosedur a-e sebanyak dua kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoat dan maltosa.

g. Dengan cara yang sama tentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3 dan 3:1. Gambarkan titik autentik yang diperoleh. Untuk hasil yang baik, gambarkan titik autentik pada kertas milimeter block.

6.3 Demonstrasi Titik Leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

a. Ditempatkan sampel pada pipa gelas kapiler setebal lebih kurang 2 mm.

b. Ditempatkan alat bagian atas pipa kapiler. Terdapat tiga lubang yang diameternya 3 mm, lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong.

c. Dihubungkan alat dengan tombol listrik dan on kan.

d. Diatur variabel suhu dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu.

e. Diamati dan diperhatikan variabel suhu saat zat mulai meleleh.

Video

KLIK HERE

Pertanyaan

1. Pada kalibrasi titik bawah termometer, apa yang terjadi ketika ujung termometer tersentuh es ?

2. Apa tanda air raksa dalam termometer berhenti berkontraksi?

3. Pada kalibrasi titik atas termometer, apa yang terjadi ketika termometer dipanaskan?

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

SANAQ ELFIRA PUTRI

(A1C117071)

NAMA DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PERCOBAAN I

I. Judul : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

II. Hari/tangal : Sabtu / 23 Februari 2019

III. Tujuan : Tujuan dari praktikum hari ini adalah :

1. Dapat memahami prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

2. Dapat mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dari unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutanya.

3. Dapat mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa

IV. Landasan Teori

Analisa organik kualitatif adalah suatu pengajaran yang bergedak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui senyawanya. Keberhasilan dari analisa ini tergantung pada sifat khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencaku bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

Tahap awal dari analisa kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang, fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanasakan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksida menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih CaCO₂. Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditentukan melalui cara leburan natrium. Senyawa organik yang mengandung N,X atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium membentuk senyawa-senyawa organiknya.

Berbentuk larutann yang jernih dan selanjutnya dites dengan cara umum.

Tahap kedua adalah tes kelarutan. Setiap senyawa organik memiliki sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan dari senyawa prganik akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistematik klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya ditunjukkan dalam bagan berikut :

(Tim Penuntun Kimia Organik I, 2019).
Senyawa organik merupakan senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon, kecuali karbida, karbonat dan oksida karbon. Banyak diantara senyawa organik seperti protein, lemak dan karbohidrat merupakan komponen penting dalam biokimia. Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah senyawa alifatik (rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya), hidrokarbon aromatik (senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzena), senyawa heterosiklik (yang mencakup atom-atom non karbon dan struktur cincinya), dan polimer (molekul rantai panjang gugus berulang) (Riswiyanto, 2009).
Zat – zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kangudngan unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa penyusunnya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memprediksi kecenderungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/)

Analisa kualitatif senyawa organik dilakukan dengan metode yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam kasus anorganik. Banyak senyawa organik yang tidak larut dalam air dan asam serta tidak dapat di teliti dengan metode analisis basah yang biasa digunakan. Terdapat perbedaan antara analisis anorganik dan organik yaitu, senyawa anorganik dapat langsung menuju ke analisis kualitatif dan kemudian diperikasa hasilnya kedalam analisis kuantitatif. Dalam kasus campuran senyawa karbon, hampir selalu menggunakan tahap pemisahan dan pemurnian pada setiap konstituen bahkan sebelum komposisi kualitatifnya dapat ditentukan (Perkin and Kipping, 1929).
Analisis kualitatif adalah suatu analisis yang digunakan untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung dalam cuplikan dari jenis reaksi inti yang terjadi. Hal ini dapat dilakukan karena untuk setiap isotop memancarkan reaksi gamma karakteristik yang berbeda-beda. Analisis pada cuplikan dapat dilakukan setelah alat dalam kondisi terkalibrasi, sehingga diperoleh hasil yang baik dan ketelitian yang baik pula. Analisis ini juga digunakan untuk menganalisis unsur yang terkandung dalam sampel hewan sungai Gajahwong (Cahaya, Sunardi, dan Dwi, 2013).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

1. Cawan porselin

2. Penangas

3. Sumbat dan pipa pengalir gas

4. Tabung reaksi pyrex

5. Kawat tembaga

6. Tabung reaksi kecil

7. Gelas kimia 100 ml

8. Pipet tetes

5.2 Bahan

1. Serbuk CuO

2. Gula

3. Ca(OH)₂

4. CCl₄

5. CaO

6. Air Suling

7. HNO₃encer

8. AgNO₃ encer

9. Logam Na

10. Cuplikan yang mengandung Halogen, S dan N

11. Larutan L

12. Asam asetat

13. Pb-asetat 10%

14. Na-nitroprosida

15. FeSO₄

16. FeCl₃

17. KF 10%

18. NaOH 10%

19. H₂SO₄ encer 20-25%

20. H₂SO₄ encer 10-20%

VI. Prosedur Kerja

6.1 Analisa Unsur

6.1.1 Karbon dan Hidrogen

1. Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin

2. Dikeringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen

3. Dicampurkan sejumlah gula dengan CuO yang masih hangat

4. Dipindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa mengalir gas

5. Disusun tabung pengalir gas, agar dapat masuk kedalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂

6. Dipanaskan campuran dan diamati hasilnya.

7. Diperhatikan air yang mengembun diatas tabung reaksi

6.1.2 Halogen

a. Tes Beilstein

1. Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tak memberikan nyala lain

2. Didinginkan

3. Ditetesi dengan dua tetes CCl₄

4. Dipijarkan kembali

5. Diamati warna nyala yang ditunjukkan oleh uap Cu-halida yang terbentuk

b. Tes CaO

1. Dipanaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi dalam tabung reaksi besar

2. Ditambahkan dua tetes CCl₄ ketika masih panas

3. Setelah dingin, didihkan dengan 5-10 ml air suling

4. Dituangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer

5. Jika larutan jernih tak didapat, saring dengan kertas saring biasa dan ditambahkan 2-3ml larutan AgNO₃ encer

6. Diamati

6.1.3 Metoda Leburan dengan Natrium

1. Ditempatkan tabung reaksi kecil dalam lubang kecil pada keping absen sebagai pemegang.

2. Dimasukkan sebiji logam Na (kurang lebih sebesar biji kacang hijau).

3. Dipanaskan sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung.

4. Dihentinkan api sementara, lalu ditambahakan cuplikan yang mengandung halogen, S, dan N secepatnya.

5. Jika zat padat dimasukkan sedikit butiran saja, jika cair diteteskan saja.

6. Dipijarkan kembali tabung sampai membara(usahakan zat dalam tabung jangan sampai terbakar).

7. Dimasukkan tabungyang membara ke dalam gelas kimia 100 ml yang berisi 15 ml air suling.

8. Tabung akan segerah pecah, sisa Na akan bereaksi dengan air.

9. Dihancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia bila reaksi kembali tenang, lalu didihkan diatas api.

10. Disaring dengan kertas saring lalu gunakan larutan ini (larutan Lassaigne) untuk memperluas tes-tes berikutnya

a. Belerang

1. Diasamakan 3 ml larutan L dengan asam asetat.

2. Dididihkan dan di periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang telah ditetesi Pb-asetat 10%

3. Diamati apa yang terjadi.

4. Ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida pada bagian larutan L lainnya, dan amati warna larutan yang terjadi.

b. Nitrogen

1. Ditambahkan 5 tetes larutan FeSO4 yang masih baru, 1 tetes larutan FeCl3 dan 5 tetes KF 10% kedalam 3 ml larutan L.

2. Ditambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH 10% samapi bersifat basa, lalu didihkan (hati0hati terjadi dumping).

3. Didinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%) bila tidak ada belerang.

4. Diamati endapan biru berlin yang menandakan adanya N, baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

5. Jika belerang ada, maka percobaan diubah menjadi : Ditambahakan 5 ml FeSO4 masih baru, 1-2 ml larutan NaOH 105 sampai basa ke dalam larutan L.

6. Dipanaskan sampai mendidih (hati-hati bumping).

7. Disaring endapan FeS, dan diasamkan dengan larutan H2SO4 encer (10-20%).

8. Ditambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl3 untuk medapatkan endapan biru berlin.

c. Halogen

1. Diasamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO3.

2. Dididihkan dengan hati-hati juka ada N dan S sampai 5-20 menit, unutk menghilangkan

3. HCN atau H2S yang mungkin terbentuk.

4. Ditambahkan 5 ml larutan AgNO3 encer (5-10%).

5. Dilanjutkan pendidihan beberpa menit sampai terdapat endapan. endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi.

6.2 Penentuan Kelas Kelarutan

6.2.1 Kelarutan dalam Air